Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов

Электровакуумные приборы (ЭВП) часто имеют немудрёное устройство и конструкцию, повторить которые нетрудно и относительно простыми средствами. Однако характеристики таких приборов и их стабильность, а прежде всего долговечность ламп, в целом остаётся весьма низкой. Сложности изготовления практических образцов ЭВП — это миниатюрность и точность, подбор и герметическое соединение необычных и разнородных материалов для широкого диапазона рабочих температур, где их чистота должна превосходить хирургическую — самые малые субмикроскопические внутри баллонные загрязнения оборачиваются нежелательными физико-химическими процессами во время работы лампы, сокращают срок её службы или вовсе выводят из строя. Причём в условиях значительных рабочих температур и высокого вакуума, нежелательные пары и газы начинают выделяться даже из металлов и стекла. Всемерной борьбе с этими явлениями посвящается большая часть технологического процесса изготовления ЭВП, в условиях заводских, насчитывающая сотни операций.

Кустарные условия — любительская домашняя мастерская, не позволяют соревноваться с «Рефлектором» или «Светланой», да и целей таких нет. Тем не менее, взятые на вооружение упрощённые и адаптированные способы подготовки электровакуумных материалов приблизят нас к работоспособным и долговечным самодельным приборам.

Что придётся обрабатывать

В электровакуумном деле применяется много металлов, подбор которых происходит в том числе и из соображений экономии в массовом производстве. В единичных лабораторных экземплярах разумно сократить номенклатуру в пользу универсальности. Без каких металлов нам не обойтись? Вольфрам — это впаи в боросиликатное стекло и нити накаливания; молибден — впаи в молибденовое и боросиликатное стекло, внутренние элементы ламп, подверженные сильному нагреву, например, поддержка нитей накаливания, иногда управляющие, экранирующие сетки усилительных ламп; ковар (сплав — 29% никеля, 17% кобальта и 54% железа с примесями кремния, углерода, марганца) — дешёвый заменитель молибдена для спаивания с молибденовым стеклом; никель — удобный универсальный металл для внутренних элементов ламп — аноды, сетки, керны подогревных катодов для усилительных ламп, стойки-траверсы для них же, электроды ламп разрядных.

Первоочередная цель работ — подготовка проволоки для впаев — электрических вакуумплотных выводов сквозь стекло баллона ЭВП.

В своих домашних работах по возможности не используем сильно токсичные и вредные химикаты, но кислоты и щёлочи едки, могут здорово попортить кожу и одежду, опасны для глаз. Ряд других веществ можно отнести к условно опасным, обращаться с которыми тоже следует с известной осторожностью.

Резка проволоки

Тонкая, до 1 мм проволока никеля, ковара, молибдена спокойно шинкуется обычным образом — хорошими кусачками. Вольфрам твёрже — на победитовых лезвиях он оставляет зазубрины, режут его на мелкозернистом абразивном круге.

Выпрямление проволоки

Фото 2. Заводская фасовка проволоки — это катушки, обычно слишком крупные и дорогие для любительской мастерской, где приходится довольствоваться подручными способами упаковки при мелкой рознице. На фото — часто попадающийся способ намотки — на куске ДВП

Фото 3. Приходящую проволоку, конечно, перематываю на катушки культурные, надёжно маркирую. На фото: ковар, никель, молибден. Пластиковые катушки — фабричные, деревянная самодельная — точёный берёзовый чурбачок, просверлённый по оси, и выпиленные лобзиком фанерные стеночки, приделанные на мелкие гвоздики и капельку столярного ПВА

Фото 4. Жёсткая проволока после намотки на временную плоскую оправку мятая. Несколько выпрямить её можно пару раз с изгибом пропустив через комок ветоши (вместе с первичной очисткой — ветоши, смоченной органическим растворителем)

▍ Ролики

Средних диаметров проволока может быть хорошо выпрямлена зигзагообразным пропусканием через ряд небольших роликов из твёрдой стали.

Фото 5. Аналогичное устройство из текстолита для выравнивания медного обмоточного провода. Чужое фото из сети

Фото 6. Упрощённая авторская выравнивалка обмоточного провода с деревянными роликами

▍ Горячее вытягивание

Хорошо выпрямить тонкую проволоку удаётся, нагрев её (электрическим током) под растягивающим усилием. Удобнее всего кусок проволоки подвесить к потолку, нагрузить снизу и пропустить ток от ЛАТРа.

Фото 7. Для работы в удобном месте мастерской приделал к потолку кронштейн. Он пригодится и для подвесных весов. Сделав на конце куска проволоки петельку, подложил под неё медный провод-токоподвод

Фото 8. Второй конец проволоки (1) прикрепил к старой гантели (2) — грузу с удобной регулировкой веса, подключил к автотрансформатору (3)

Действуем так: подбираем груз, несколько меньший, чем тот, что обрывает проволоку, ручку трансформатора устанавливаем на ноль, затемняем помещение, но так, чтобы можно было, свободно в нём ориентироваться, включаем трансформатор в сеть и по граммулечке прибавляем напряжение до начала свечения середины натянутой проволоки, убавляем напряжение, не снимая груза, выключаем трансформатор.

Надо сказать, что способ хорошо работает с вольфрамом, вероятно, молибденом. Проволока ковара значительно менее прочная и термостойкая, норовит сразу же оборваться, но куски оставляет хорошо выпрямленные и их с лихвой хватает для многочисленных впаев — основное применение сплава.

Меры безопасности: груз располагать пониже и уж во всяком случае, не держать под ним ноги. Помним о гальванической связи с сетью — оператору лучше бы располагаться подальше от вероятного места обрыва, вокруг не должно быть легковоспламеняющихся материалов.

Первичная очистка

Многие листовые заготовки и проволоки металлов загрязнены остатками технологической смазки разного происхождения. Очистка от неё материалов — первичная подготовительная операция, разнообразная и сложная множеством условий, к счастью, очень упрощающаяся в наших экспериментально-лабораторных микромасштабах. Для небольших количеств материалов это очистка ручная — например, кусок проволоки несколько раз протягивают через комок х/б ветоши, смоченной органическим растворителем — бензином, ацетоном. Работаем под вытяжкой, а лучше на открытом воздухе, бензин применяем очищенный — нефрас (Галоша), отработанную ветошь в мастерской не оставляем.

Обезжиривание в ультразвуковой (УЗ) мойке

Быстрый, эффективный и экономный способ, где химическое воздействие объединено с интенсивным механическим — кавитацией, обеспечивает низкое содержание остаточных загрязнений. Единственный способ, позволяющий очищать заготовки микронной толщины, например, проволоку для нитей накаливания. В УЗ мойке удаётся качественно обрабатывать детали сложной формы — с тонкими глухими отверстиями, узкими щелями и т. п.

Фото 9. Обрабатывать мелочи удобно в технологической посудине с моющим раствором. Ультразвук свободно проходит через стекло, хуже через металл и плохо через пластик

Практическое — при УЗ обработке нескольких более или менее крупных деталей, располагать их нужно так, чтобы они не экранировали друг друга, иначе деталь, оказавшаяся в тени, может не очиститься. Удалить с заготовок остатки моющего раствора лучше всего ультразвуковой промывкой в дистиллированной или деминерализованной воде (?). Мелочи хорошо обрабатывать в сетчатых корзинках. Эффективность УЗ очистки существенно зависит от температуры рабочей жидкости — в воде и водных растворах максимальная кавитация происходит при 40…60 ̊ С. Время УЗ обработки не должно превышать 2 мин.

Рецепты моющих растворов — в качестве таковых запросто могут применяться органические растворители, ацетон, трихлорэтилен, четырёххлористый углерод и др. Широко здесь используются и щелочные растворы, причём из-за кавитационного воздействия их концентрация, по сравнению с чисто химическим способом обезжиривания [1, стр. 449], может быть снижена в три — пять раз. Например, универсальный раствор для удаления минеральных и органических масел с чёрных и цветных металлов может состоять из (Фото 1):

— едкого натра (NaOH, гидроксид натрия, каустическая сода) 5…10 гр/л,

— углекислого натрия (Na2CO3, карбонат натрия, кальцинированная сода) 15…25 гр/л,

— тринатрийфосфата (Na3PO4, ортофосфат натрия, фосфат натрия нейтральный, фосфорнокислый натрий) 40…60 гр/л.

Температура применения раствора — 50…70 ̊ С.

Фото 10. Нагрев моющего раствора перед заправкой им УЗ мойки. Химикаты не слишком активные, допустимо использовать гражданскую металлическую посуду и приборы

Очистка травлением

Фото 11. Оставшиеся на руках, при перемотке небольшого количества молибденовой проволоки на катушку, остатки аквадага (суспензии мелкодисперсного графита в воде)

Коллоидный графит часто используется как смазка при раскатывании листов или вытягивании проволоки. Он плохо удаляется обычными способами, а оставшись на молибдене или вольфраме, работающих в вакууме при высоких температурах, карбидизирует их, охрупчивая и ухудшая электрические показатели. Удалить аквадаг, окиси и другие загрязнения можно химическим травлением, например:

▍ Травление загрязнений вольфрама

— анодной (деталь используется как анод) обработкой в растворе, содержащем 250 гр едкого кали (КОН, гидроксид калия) и 0,25 гр сернокислой меди (СuSO4, медный купорос) на 1 л воды. Температура раствора 20…25 ̊ С, плотность тока 1…5 А/дм2. Протравливание слабое,

— в растворе 30,5 гр красной кровяной соли (калий железосинеродистый, K3[Fe(CN)6]), 4.5 гр едкого натра (NaOH, гидроксид натрия) и 100 мл воды,

— окислением на воздухе при 500…600 ̊ С (например, пропусканием электрического тока; тёмно-коричневый цвет свечения, начало свечения в полумраке) в течение 3…5 мин, с последующим травлением в растворе едкого натра (800 гр/л) нагретом до 70…80 ̊ С,

— кипячением в 35% растворе пергидроля (перекиси водорода, Н2О2).

▍ Травление загрязнений молибдена

— в присутствии вольфрама в течение 5 минут в смеси 50 объёмных частей 10% азотной и 5 объёмных долей 10% соляной кислоты, при температуре 60…70 ̊ С.

Фото 12. Воронка позволяет удобно наливать химикаты, а мерный цилиндр точно составлять растворы и смеси. Напомню — ориентируемся по низу мениска жидкости. Имеющуюся кислоту концентрации 40% разбавил до нужных 10%, влив одну её объёмную часть, в три части воды. Кроме резиновых перчаток, пользовался защитными очками. Горячая смесь кислот не быстро, но растворяет и коррозионно-стойкую пищевую сталь — пользуемся стеклянной термостойкой посудой, термометром, палочкой для перемешивания

Промывка

Промывку металлических деталей после обработки делают в тёплой (горячей, кипящей (?)) воде, несколько раз. Воду желательно брать дистиллированную (деминерализованную), по крайней мере, при последней промывке, промывать детали желательно под струёй или в ёмкости с непрерывным переливом, чтобы исключить попадание на детали загрязнений с поверхности воды.

Сушка

Длительный контакт остатков воды с металлами, особенно железа и его сплавов, нежелателен — обычную процедуру сушки — окунание промытых деталей в ацетон (спирт), с последующей обдувкой сухим азотом, можно заменить горячей сушкой при 100…150 ̊ С, если повышать температуру деталей быстро.

Фото 13. В качестве сушильного шкафа применил небольшую настольную кухонную электродуховку с перемешиванием горячего воздуха внутри специальным штатным вентилятором. Дополнительный механический термометр позволяет точнее контролировать температуру, тонкостенные медицинские лоточки из нержавеющей стали быстро нагреваются. Корытца с отмытыми деталями помещаю в уже нагретую печь

Хранение, межоперационная транспортировка

Как и любая борьба с энтропией, хорошая очистка — дело хлопотное и дорогостоящее, обработанные же детали немедленно начинают снова загрязняться и окисляться, стремясь свести на нет все усилия. В условиях опытно-лабораторных работ, небольшую порцию подготовленных железок лучше тут же пускать в дело. Детали в работе нельзя хранить и транспортировать в пластиковой таре из-за возможности загрязнения следами нежелательных веществ, ёмкости должны быть только стеклянные или металлические (нержавейка), на руках перчатки.

Фото 14. Ёмкости для работ из мастерской автора — медицинские коробочки с крышками (для стерилизации игл?) из алюминия — применять с осторожностью — может образовывать гальванические пары с содержимым; чашка Петри — толстое стекло, крышка; почкообразные медицинские лоточки из нержавейки — очень удобная, дешёвая, универсальная тара, в том числе и для горячей сушки мелочей

Несколько заключительных слов

Где взять химикаты? Удивительное дело, но все перечисленные реактивы, специальную посуду, приборы можно запросто найти в интернет-магазинах вроде Озона или Wildberries, чуть ли не с доставкой на дом. Отдельно стоит сказать о классификации веществ [2] — требования к их чистоте в нашем деле весьма высоки, стоит ориентироваться на «чистый для анализа» (ЧДА) или «химически чистый» (ХЧ) и уж, по крайней мере, не применять «технический» (ТЕХН).

Если за обезжириванием последует дальнейшая очистка, например, столь радикальная, как травление (растворение некоторой части металла), требования к чистоте здесь (в том числе и химикатов, промывочной воды) можно снизить.

Дополнительные материалы

1. Коленко Е. А. Технология лабораторного эксперимента. Изд. Политехника, Санкт-Петербург, 1994 г.
2. Классификация химических реактивов, принятая в РФ.

На благо всех разумных существ, Babay Mazay, ноябрь, 2024 г.

© 2024 ООО «МТ ФИНАНС»

Telegram-канал со скидками, розыгрышами призов и новостями IT 💻