Comments 43
Филамент использую еще СССР из старых запасов. В моем микроскопе он показал отличные характеристики и долгую жизнь. Современный вольфрамовый филамент часто оказывается низкого качества и даже новые фирменные катоды быстро перегорают.
стоп, то есть как только старые запасы филамента закончатся - то .... что дальше??
Не было идей заменить их новыми ? Или сделать рейтинг филаментов из отечественных производителей?
Филамента еще много. Поэтому есть время на поиск подходящего современного. Можно экспериментировать на своем микроскопе. Проблема в том, что современный поставщик хочет продать сразу от ХХХ кг. И ему не интересно продать 1 метр на пробу. Столкнулся с этим, когда захотел сделать танталовый катод. На поиск вменяемого продавца ушло 2 месяца. На сайтах указывается, к примеру, стоимость 100 руб/метр. По факту это так, но продают от 10 кг. Минимум удалось уговорить на 1 кг.
Я правильно понимаю, что 10 кг вы за всю жизнь не израсходуете?
А вы теперь догадываетесь, почему у него так много филамента "осталось"?
Килограмм вольфрамовой проволоки диаметром 0,5 мм (примерно оценил по фотке - толщина монеты 2,2 мм - примерно 25 пикселей, толщина проволоки 3-5 пикселей)...
У меня получилось - объём 1 метра погонного проволоки 0,5 мм = 0,2 куб.см (объём цилиндра с радиусом 0,25 мм и высотой 1000 мм).
* плотность вольфрама = 19,25 г/куб.см
Итого 1 метр вольфрамовой проволоки 0,5 мм весит всего 3,85 г.
Значит в 1 килограмме - почти 280 метров.
В 10 килограммах - 2,8 километра.
Если тратить на электрод по 2 см - то это очень много катодов.
Скорее всего - проволока сильно тоньше 0,5 мм - то есть километраж даже больше... 18.000 рублей за 1 штуку хотят, говорите...
Реальная толщина филамента на фото 0.1 мм.
То, что мне удалось уговорить продать 1 кг, не значит что я этот кг купил (не купил на самом деле). Просто написал про это в ответ на комментарий протестировать качество вольфрама от различных производителей. Для однозначного понимания хватит и 1 метра за глаза, но желание продавать только крупными партиями сильно усложняет задачу.
Спасибо, я слишком ленив, чтобы проделать вот эти вычисления!
Знающие люди сказали, что даже у японцев были терки с потребителями микроскопов из-за низкой живучести катодов в следствии проблем с качеством вольфрамого филамента.
Только у японцев оно стоило 50к/дюжину. И один катод жил около 3 месяцев в режиме 10/5. За 110к можно было купить LaB6, но там свои заморочки с вакуумом, ИБП и ионником.
Я на будущее себе купил новый LaB6 катод от JEOL. На том микроскопе, от которого он интересная фишка. Можно в один и тот же катодный узел вставить или обычный термокатод, или гексаборид лантановый. Пока руки не дошли. Все из-за вакуума. У меня сейчас с турбоваком 2х10-5 мбар, а нужно не хуже 10-6. Я когда испытывал вольфрамовый острийный катод из вольфрама ВТ - столкнулся с периодическим гашением строк на экране. Оказалось, что это результат ионной бомбардировки кончика катода. Такой же точно эффект наблюдается на катодах Шоттки при плохом вакууме. Поэтому гексаборид пока ставить не стал. Результат и так понятен))))))
Спасибо, сохранил вас в закладки. А шоттки-катод для JSM-7001F сможете сделать, если сгорит?)
друзьями в Черноголовке
не намекнете с точностью до института?)
Острие — тоже вольфрам? Заточка — химическое травление? Или секрет?
в статьях ЮногоТехника про люстру чижевского 60гг. (сам читал в середине 80-х) - было описание для школьников - получение сверхострых электродов для люстры электрохимическим способом - пластилин на дне, не помню что в качестве электролита, нержавеющая ванна в качестве одного электрода, а проволока (нихром?), заготовка под иголки в качестве второго электрода.
самые острые концы - на обрыве, на границе электролита и воздуха.
Не секрет. Электрохимическое травление. Острие - тоже вольфрам. Острийный катод целиком из вольфрама. Пробовал делать аналогично из вольфрама с торием ВТ 15. Эмиссия сумасшедшая, но не стабильная по времени. Постоянно растет. Приходится уменьшать накал, для удержания в нужных пределах.
Снижение температуры действительно хорошо, а нестабильность эмиссии — штука такая. Нам надо не просто получить много электронов, а еще и много электронов из очень маленького пятна, для того делают острие, а за острием идет цилиндр Венельта. При неудачно выбранном токе накала, особенно при слишком маленьком, основная эмиссия может пойти не с острия, а неизвестно откуда. Тогда ток вроде бы будет большим, а разрешение — никаким, ЭТО нормально сфокусировать не получится. Разрешение электронного микроскопа от катода зависит больше, чем от чего-либо еще.
В небольших пределах автоматика регулировать ток может, и она там стоит. Регулируется как накал, так и напряжение на цилиндре Венельта. Но если катод дрейфует далеко, то неизвестно что получится.
Но я, если достану вольфрам с торием, все равно попробую. Для нашего микроскопа я делаю катоды сам, тупо проволочку пинцетом сгибаю, она там на винтиках крепится. Потому получается нестабильно, некоторые катоды удачные, некоторые так себе. Надо совершенствовать технологию.
Я думаю, для начала неплохо бы сделать простейшую матрицу для формовки, чтоб геометрия более-менее повторяемой была, пинцетом много одинаковых не сделать.
И можете подсказать, что это за розовая керамика? Как называется и тип?
Простейшая матрица есть. Конструкция вроде вертикально стоящего ножа, по которому надо обжать проволочку, она же — приспособление для центровки нитки в цилиндре Венельта. Повторяемость такая, что на глаз под микроскопом разницу между двумя нитками не видно. Но работают они по-разному. По косвенным признакам предполагаю, что дело в форме самого кончика.
Я бы сделал гибочный шаблон для филамента. Чтобы было единообразно и воспроизводимо с минимальными трудозатратами. А предварительный отжиг в вакууме стабилизирует положение кончика нити в пространстве. Иногда все равно после нескольких часов работы требуется переюстировка катода в отверстии Венельта. Когда гнете пинцетом возможно расслаивание самой нити. В результате получаются чудеса с эмиссией и живучестью.
А если "отжигать" непосредственно установив в микроскоп, но не включая высокое напряжение (чтобы небыло пробоя)? Или очень много грязи будет вокруг?
Алексей, спасибо, что зашли почитать)))))
При попытке отжечь в микроскопе грязи с филамента "выше крыши". Юстировке катода в Венельте полный привет))) В момент первого прогрева механические напряжения от формовки филамента приводят к изменению в пространстве положения кончика катода. Он смещается от центра отверстия, вплоть до замыкания на сам Венельт. Поэтому, не смотря на дополнительную работу по предварительному отжигу, от этого никуда не деться.
На днях тут занимались относительно похожим процессом, только в плане изготовления тиглей из вольфрамовой проволоки для установки вакуумного напыления. Не то что бы от проблем с импортом а скорее от того что под нашу задачу не смогли найти что-то подходящее готовое по сколь-нибудь умеренной цене. Ну и в других вопросах относительно оборудования приходится не мало чего самим делать, а сейчас явно станет еще больше.
А почему именно корзиночный испаритель? Толстая проволока для испарения агрессивных к вольфраму материалов?
Разработкой этой системы занимались давно, еще до меня, так что про то на чем основывались при выборе конкретного исполнения мне уже довольно сложно судить. Возможно просто собирали из того что было. Ну а по факту это система с двумя пушками, питающаяся от стойки электронно-лучевого испарителя, но не использующая развертку, и луч тут греет тигель а не материал в нем. И для напыления подслоя задействована такого рода корзина под материал. А толщина выбрана с расчетом на то чтобы достаточное время не перегорал во время работы. С такой вот штукой работаем, и она свое дело делает. А сам процесс улучшили за последнее время поменяв всю систему откачки, избавившись от дифнасоса (как же прекрасен был процесс его чистки...) и заменив существенную часть вакуумной арматуры.
Эх... остатки древней высокоразвитой цивилизации распродаются на Авито в разделе коллекционирование.
Может заберете себе на склад, хотя бы используете по назначению, чай не по 18 000 рублей. Там же на Авито катоды jeol в ассортименте по 3000 рублей.
Респект и уважуха!
Вот еще одна история про импортозамещение. )
У ребят из соседней лаборатории на установке сломалось э... что-то. Внешне выглядит как два кругляша из алюминия. Купить у производителя в США - можно. Но. 500 долларов и два месяца ждать. (Это всё до известных событий).
Рисуем кругляш в программе для ЧПУ, находим в закромах лаборатории кусок алюминия подходящей толщины... 20 минут - и готово.
Через несколько дней народ принес бутылку коньяка (красивую, в коробке, и т.п...) - у них всё заработало. Нам было несколько неудобно (бутылка коньяка - это много) - лично нам это не стоило ни копейки, всё (рисование и вырезание на станке) происходило в процессе дружеской беседы о судьбах науки в России к чему мы всегда расположены.
Красота! Мы тоже для своих разборных микрофокусных рентгеновских источников катоды и мишени делаем, а сейчас по просьбам трудящихся планируем серийно производить расходники к иностранным системам иначе они все выйдут из строя за год-два. Будет надо - всё импортозаместим! =)
Привет. Занимаюсь разработкой элеrтронных сканирующих микроскопов, элекnронно-лучевых литографических систем и исследование в области полевой эмиссии. В дополнение к этой статье, хотел бы сказать,что гексаборат лантана или церия в принципе в некоторых случая тоже замещается вольфрамом без особых сложностей, с пересчетом режимов работы электронной оптики. Для примера приведу фото перевода PhenomFEI с гексабората ланата на вольфрам (хобби).
С уважением GrafInventor
ЗЫ Не надо таких популистских заголовков типа "импортозамещение" уже аллергия на это всё. =(
Мне тоже это интересно. По идее должна ухудшиться разрешающая способность (которая у Фенома и так не очень выдающаяся) из-за увеличения размера кроссовера. И электронная яркость вольфрама будет пониже, чем у родного катода.
Импортозамещение W катодов для сканирующих электронных микроскопов